Witam program temperaurowy to zaczynam w 100 stopniach tam jest trzymane
minute, potem narost 15 stopni na minutę do 280 i w tej ostatniej trzymane 20
minut. Split 30:1. Najdziwniejsze że po wygrzewaniu kolumny kilka nastrzyków
idzie ok a potem coś sie psuje. Próbki mam przygotowane w metanolu i puszczam
dwie substancje amfetaminę i fenyloetyloaminę. Jeszcze jakieś 2 miesiące temu w
tym programie mi wszystko ładnie wychodziło a teraz nie wiem o co chodzi. Dodam
że kolumna to HP5 MS.
Dnia 20 stycznia 2014 0:01 MdG <mickdegrey@wp.pl> napisał(a):
Prawdopodobnie masz jakieś wysokotemperaturowe zanieczyszczenia próbki.
Tyle da się powiedzieć nie wiedząc nic o próbkach które nastrzykujesz.
Nadal nie wiemy jakie techniki stosujesz, nie podałeś kolumny ani
programu temperaturowego. Nie wiemy też czy stosujesz nastrzyk
bezpośrednio na kolumnę kapilarną czy ze spacerem. Nie podałeś także
typu gazu nośnego ani czy chromatografujesz ze splittingiem czy nie.
Bardzo mało danych. Wstaw kondycjonowanie kolumny na kilka godzin (min
3) i zastrzyknij jeszcze raz i napisz co wyszło.
pozdrawiam
MdG
> Witam, sprzęt pod względem szczelności został sprawdzony kilkakrotnie, a
odnośnie analiz to jest puszczany wzorzec związku i pierwszy raz po skręceniu
sprzętu wychodzi ładnie kolejny nastrzyk i go nie ma w tym czasie retencji
tylko jest przesunięty o kilka minut i powstają piki bułowate ciągnące się
przez kilka minut w których znajduje jony masowe odpowiadające badanej
substancji.
> Dnia 16 stycznia 2014 20:11 Artur Brzezicki <artur111@o2.pl>
napisał(a):
> W dniu 2014-01-16 09:08, rtoip_m pisze:
> > Witam, nie wiem czy piszę na dobry adres do chemfanowiczów mam
problem z GCMS Perkina, może ktoś z was miał coś podobnego i mi pomoże.
Mianowicie po uruchomieniu sprzętu działa on przez kilka nastrzyków prawidłowo
wskazuje badane związki natomiast po jakimś czasie te same próbki poddane
powtórnej analizie dają piki które powstają w późniejszym czasie retencji i w
postaci bardzo rozmytej (buły). Co może być przyczyną dodam że kolumna liner
septa zostały wymienione. Pozdrawiam
> >
> Witam
> Jeśli chodzi o rozmycie to najczęstszą przyczyną są problemy ze
> szczelnością układu. Proponuję sprawdzić szczelność wszelkich połączeń,
> a w szczególności nakrętki i uszczelki kolumny. Bardzo często ze względu
> na proces grzania/chłodzenia pieca nakrętki się rozszczelniają.
> Pozdrawiam
> AB
>
>
|