Lista chemfan@man.lodz.pl
[Lista archiwów] [Inne Listy]

Re: Zapytanie

To: "Chemia popularnonaukowa." <chemfan@man.lodz.pl>
Subject: Re: Zapytanie
From: Artur Brzezicki <artur111@o2.pl>
Date: Mon, 20 Jan 2014 18:21:14 +0100
W dniu 2014-01-18 22:20, rtoip_m pisze:
Zaobserwowałem kolejną dziwną rzecz że badany związek zawsze wychodził w 
metanolu a teraz puściłem go w acetonitrylu to mam pik natomiast w metanolu 
dalej go nie ma. już zupełnie zbaraniałem. Nie mam pomysłu co zrobić żeby znów 
wychodził w metanolu.
Dnia 17 stycznia 2014 10:52 rtoip_m &lt;rtoip_m@o2.pl&gt; napisał(a):
Witam, sprzęt pod względem szczelności został sprawdzony kilkakrotnie, a 
odnośnie analiz to jest puszczany wzorzec związku i pierwszy raz po skręceniu 
sprzętu wychodzi ładnie kolejny nastrzyk i go nie ma w tym czasie retencji 
tylko jest przesunięty o kilka minut i powstają piki bułowate ciągnące się 
przez kilka minut w których znajduje jony masowe odpowiadające badanej 
substancji.
Dnia 16 stycznia 2014 20:11 Artur Brzezicki &lt;artur111@o2.pl&gt; napisał(a):
W dniu 2014-01-16 09:08, rtoip_m pisze:
&gt; Witam, nie wiem czy piszę na dobry adres do chemfanowiczów mam problem z 
GCMS Perkina, może ktoś z was miał coś podobnego i mi pomoże. Mianowicie po 
uruchomieniu sprzętu działa on przez kilka nastrzyków prawidłowo wskazuje badane 
związki natomiast po jakimś czasie te same próbki poddane powtórnej analizie dają 
piki które powstają w późniejszym czasie retencji i w postaci bardzo rozmytej 
(buły). Co może być przyczyną dodam że kolumna liner septa zostały wymienione. 
Pozdrawiam
&gt;
Witam
Jeśli chodzi o rozmycie to najczęstszą przyczyną są problemy ze
szczelnością układu. Proponuję sprawdzić szczelność wszelkich połączeń,
a w szczególności nakrętki i uszczelki kolumny. Bardzo często ze względu
na proces grzania/chłodzenia pieca nakrętki się rozszczelniają.
Pozdrawiam
AB

Witam
Trudno jest ustosunkować się do takich problemów nie znając całości sprawy. Być może metanol wchodzi w reakcję z analitem, analit może być niestabilny w różnych mediach, a stabilizuje się w acetonitrylu. Pytanie również czy nie następuje jakaś reakcja fazy z kolumny z analitem?

Pozdrawiam
AB


<Pop. w Wątku] Aktualny Wątek [Nast. w Wątku>