Autor: thomrt_at_poczta.onet.pl
Data: Tue 06 Aug 2002 - 14:34:19 MET DST
Dzień dobry
Nazywam się Tomasz Żyguła i jestem zapalonym chemikiem amatorem.
Taką osobą która wychowała się na książkach S.Sękowskiego itp.
Mam w domu małe laboratorium.
Ostatnio chciałem zsyntetyzować taki kompleksowy związek chromu jak:
Cr(c6H5NC)6 w tym celu potrzebny jest mi fenyloizonitryl, postanowiłem zsyntetyzować ten związek.
I tu nastąpiły trudności w żadnej z posiadanych preparatyk organicznych nie znalazłem przepisu
na otrzymanie tej substancji lub pokrewnych w ogóle w książkach chemicznych jest bardzo mało
informacji na temat izonitryli wspomina się o nich właściwie przy okazji wykrywania amin pierwszorzędowych
np. reakcji anilina+chloroform+KOH .Nie wiem czy fenyloizonitryl to ciało stałe czy też ciecz
jaką ma temperaturę topnienia czy też wrzenia.
To co wiem o nim to:
-jest toksyczny
-ma bardzo brzydki zapach
-rozkłada się pod wpływem kwasów
Moja metoda otrzymywania polegała na:
1.Rozpuściłem we wrzącym alk. etylowym 95% tyle KOH ile się dało.Schłodziłem do temperatury
pokojowej,przesączyłem.
2.Dodałem anilinę
3.Pod chłodnicą zwrotną do powyższej cieczy dodawałem chloroform
Wiem też że w podwyższonej temp. grupa -NC przechodzi -CN tylko w literaturze nie sprecyzowali tej
podwyższonej temperatury
4.Wkraplałem więc chloroform jak najwolniej, by reakcja nie była zbyt egzotermiczna. W trakcie
wkraplania wydzielał się osad KCl a ciecz stawała się coraz ciemniejsza pod koniec reakcji była
brunatno-czerwona.
5.Odsączyłem KCl,ciecz suszyłem za pomocą pastylek KOH
6.Założyłem że fenyloizonitryl jest mniej lotny niż EtOH i próbowałem alkohol
oddestylować. W trakcie destylacji zawartość kolbki ściemniała a po oddestylowaniu pozostała
jakaś smolista czarna maź o ohydnym zapachu fenyloizonitrylu.
Eksperyment przeprowadziłem też z alk. metylowym i izopropylowym, próbowałem destylacji pod obniżonym
ciśnieniem tzn. pompką wodną i efekt zawsze ten sam ta ciemna maź.
Prosiłbym o pomoc:
-podanie danych fizykochemicznych typu barwa,temp.top. itp
-czy ta substancja jest trwała podczas przechowywania czy też się rozkłada i jak szybko
-opis syntezy fenyloizonitrylu niekoniecznie z reakcji amina+chloroform+ług ale możliwej
do wykonania w domowych warunkach.
Dziękuje za wszelką pomoc.
Mój adres to: thomrt_at_poczta.onet.pl
To archiwum zostało wygenerowane przez hypermail 2.1.7 : Thu 08 May 2003 - 14:51:45 MET DST