Autor: toganicz_at_bilbo.cbmm.lodz.pl
Data: Mon 20 May 2002 - 09:31:01 MET DST
Michal J. Bielecki wrote:
> Witam
>
> Destylowałem próźniowo mieszanine HNO3-KHSO4. W książce Sękowskiego jest
> pokazany prosty zestaw do destylacji. Jest tam pokazana rurka której koniec
> jest zanurzony w r-r który destylujemy, wpuszcza ona niewielkie ilości
> powietrza. Po co to jest? Przypuszczam że zapobiega to przed przegrzaniem
> cieczy. W każdym razie ja tego nieużywałem i wszystko było OK.
Wszystko było OK bo nie miałeś próźni. Ta rurka to kapilara. Potrzebna jest do tego żeby tworzyć "źródła kawitacji" w cieczy. Jak tego nie ma to mieszanina będzie ci wrzała "skokowo" i całe duże ilości cieczy będą bluzgały do odbieralnika co oczywiście odbierze sens całej operacji. Obecnie nie stosuje się już kapilar, a zamiast tego używa się mieszadeł magnetycznych, które bez-kontaktowo mieszają destylowaną ciecz.
>Niestety
> aparatura nie była zbyt szczelna i troche powietrza przedostawało się. Jak
> uszczelnić aparature destylacyjną (ze szlifem)?
>
Tak jak pisali poprzednicy potrzebny jest smar próżniowy. Wazelina i
zwykły smar do szlifów mają zbyt małą lepkość i łatwo wciąga ją do
środka aparatury. Oprócz tego szlify muszą być dobrze spasowane.
Po posmarowniu ich nie mogą "latać na boki" a smar musi tworzyć w
środku jednolity film bez żadnych przerw i bąbelków.
Smary próżniowe są w trzej rodzajach:
1. Smary węglowodorowe w paście - najlepszy jest brązowy Apiezon HV - z
taką bardzo żrącą mieszanią Apiezon będzie jednak reagował.
2. Smary węglowodorowe stałe - tzw. piceina - nakłada się ją na szlif na
ciepło po czym zaciska się połączenie i czeka aż smar zastygnie.
Piceina też się będzie rozkładać w środowisku wrzącego HNO3 ale
dużo wolniej niż apiezon. Zaletą piceiny jest jest niski koszt w
stosunku do innych smarów.
3. Smary silikonowe - najlepszy jest Smar Dow Corninga "High Vacuum".
Z tak żrącą mieszanią jak HNO3 smar silikonowy też będzie trochę
reagował, aczkolwiek najwolniej ze wszystkich tych smarów.
Czasami do takich ostro agresywnych układów stosuje się też bardzo kosztowną aparaturę na "gładkich" szlifach, których się nie smaruje lub można spróbować zastosować folię teflonową w pasku. Folia teflonowa będzie jednak dobra do próżni rzędu 10-15 mm Hg. Poniżej 10 mm Hg już się nie sprawdza. Dobrym i tanim rozwiązaniem jest też zamówienie do takiej destylacji (jak się ją czesto wykonuje) aparaturę bezszlifową.
To archiwum zostało wygenerowane przez hypermail 2.1.7 : Thu 08 May 2003 - 14:51:25 MET DST