Re: Skraplanie, ale nie zamrażanie CHCl3

> Tobie Staszku również życzę pomyślności w N.R. i następnych.
> No i rozwiązania problemu z chloroformem.
>
> A tak przy okazji. Czy nie da się zamienić chloroformu na coś
> innego?
-------------------
Z nieznanych (na razie) przyczyn reakcja biegnie znacznie szybciej w
chloroformie niż w innym rozpuszczalniku; jakaś kataliza lub coś w tym
rodzaju!?!? Np. w chlorku metylenu (jakby ta sama rodzina związków) -
reakcja biegnie wielokrotnie wolniej, a w czterochlorku węgla niemal
niezauwazalnie wolno!! Zauważyłem, że rozpuszczalniki (lub zwiazki)
zawierajace jeden atom wodoru w czasteczce - przyspieszają tę reakcję. Mam
jeszcze bromoform do zbadania i nie wiem skąd wziąć dibromochloroform i
bromodichloroform, a jodoform jest ciałem stałym).
-------------------
> Czy też jest to reagent konieczny dla procesu.
>
> A próba zrobienia 2 wymrażalników: pierwszy jest tym
> glikol+suchy lód,
> z zawracaniem CHCl3 do reaktora, a za nim dajemy jakiś mocniejszy
> z całkowitym skropleniem tego, co zostało po wymrażalniku z
> glikolem.
> Na drugim będziesz przy okazji widział ile chloroformu musisz
> uzupełnić.
>
> Jeżeli nie musisz zawracać CHCl3, to wymrożenie całości jest,
> przynajmniej
> teoretycznie, prostsze. Można by ten wymrożony CHCl3 później zadać
> z powrotem do reaktora, tym bardziej, że może on zawierać
> jeszcze jakieś ślady
> z mieszaniny reakcyjnej.
---------------
Tak, masz rację, gdy nie ma zawracania ulatniających się oparów - tracę co
najmniej jeden związek będący produktem reakcji. Na razie nie wiem, co to za
produkt, bo nie mam w zasięgu reki dobrego MS-a, a na AED nie udaje mi się
wyznaczyć jego struktury. Muszę go wyizolować w większej ilości, aby uzyskać
widma np. w podczerwieni.
>
>
> Pozdrawiam mroźnie,
> Krzysztof Jakubiec
>
> PS Jeszcze 10-20*C mniej i nie musisz robić mieszaniny
> chłodzącej, tylko całe to
> ustrojstwo umieścić na dworze
---------------------
Niewykluczone, że masz rację, ale kto wytrzyma w tych warunkach i co kilka
sekund lub minut pobierze próbkę do analizy? Chyba jakiś Syberyjczyk.
    A tak w ogóle, to im dłuzej to badam, tym więcej powstaje wątpliwości.
Pozdrawiam,
Staszek
>
>
>
> --
> No virus found in this incoming message.
> Checked by AVG Free Edition.
> Version: 7.1.375 / Virus Database: 267.14.22/239 - Release Date: 06-01-24
>
>
Received on Wed Jan 25 22:21:50 2006