Autor: toganicz_at_bilbo.cbmm.lodz.pl
Data: Thu 20 Feb 2003 - 14:04:35 MET
> tbclp> I jakie wypełnienie kolumn jest?
> kolumna HP 50 + (fenylodimetylopolisiloksan 50 % )
>
> Im bardziej stezony y roztwór tym plecy bardziej kilometrowe
To w takim razie być może następuje przeładowanie kolumny z powodu zbyt dużych nastrzyków. W takim przypadku trzeba zmiejszyć nastrzyki o jeden rząd (jeśli to możliwe) i jednocześnie zwiększyć czułość detektora (w aparatach HP można to robić programowalnie). Ja uzyskuje np: najlepsze rezultaty z detekorem podkręconym na maksimum czułości i nastrzykami rzędu 0.01-0.04 mikrolitra (kolumna kapilarna HP-1). Przy nastrzykach pow. 0.1 mikrolitra pojawia się już duże plecy. Czasami plecy pojawiają się na skutek zabrudzenia kolumny. Wtedy stosujemy procedurę sililowania. Polega to na dwóch, trzech nastrzykach rzędu 1-2 mikrolitrów trimetylochlorosilanu i długim wygrzewaniu kolumn.
Jeszcze inna przyczyna: za długa kolumna ze zbyt polarnym wypełnieniem. Być może HP-1 albo HP-5 byłoby lepsze... Ogólnie w kolumnach na polisiloksanie jej polarność wzrasta z udziałem grup fenylowych w polimerze.
I jeszcze jedna przyczyna: zły program - np: przy analizie ze stałym wzrostem temperatury - zbyt szybkie grzanie lub przy izotermie - za wysoka temperatura.
To archiwum zostało wygenerowane przez hypermail 2.1.7 : Thu 08 May 2003 - 14:53:19 MET DST