Autor: toganicz_at_bilbo.cbmm.lodz.pl
Data: Thu 24 Jan 2002 - 13:14:12 MET
Wojciech Szczepankiewicz wrote:
>
> Mam problem. Na widmie 1H NMR pochodnej morfoliny. Ten fragment wystepuje
> zazwyczaj w postaci dwoch trypletow. U mnie jeden z trypletow jest ladniutki, a
> drugi zlal sie do jednego dosc oblego singletu. Calkowanie sie zgadza.
> Co to za zjawisko?
>
Jak integracja się zgadza to prawdopodobnie jest to kwestia
ustawień aparatu NMR. Może operator nie ustawił dobrze shimu
i w jednej częsci widmo ma lepszą rozdzielczosć niż w innej.
Czy masz dobrą linię bazową i wszystkie sygnały są w miarę
symetryczne, czy mają tzw "plecy" a linia bazowa jest pofalowana?
Może być też tak, że dałes za dużo związku do rurki NMR
(albo operator, jak to on ci robił próbkę) i potem nie
udawało się ustawić dobrego shimu.
Może też być tak, że jesli ta pochodna morfoliny ma dużą masę
cząsteczkową a ten proton, który miał dawać tryplet jest w
"sztywnej" częsci cząsteczki to wtedy rozdzielczosć sygnałów
ze "sztywnej" częsci jest mniejsza od sygnałów reszty cząsteczki,
bo wydłużają się czasy relaksacji spinowej do sieci rozpuszczalnika.
Bardzo często jest tak w widmach polimerów - zwłaszcza jak się zrobi
duże stężenie i cała próbka jest bardzo lepka.
I wreszcie może być też tak, że ten trypletowy proton jest geometrycznie
bardzo blisko innego protonu, formalnie odległego we wzorze cząsteczki i
zachodzi sprzężenie przez przestrzeń, dzielący tryplet na bardziej
złożony
multiplet, który przy rozdzielczosci Twojego widma wygląda jak jeden,
poszerzony sygnał.
-- Tomek "poli_merek" Ganicz http://www.ceti.pl/kganicz/poli http://www.ceti.pl/kganicz/rowery http://www.ceti.pl/kganicz/dominis
To archiwum zostało wygenerowane przez hypermail 2.1.7 : Thu 08 May 2003 - 14:50:19 MET DST