Autor: Marcin Marecki (mama_at_olicom.dk)
Data: Fri 09 Apr 1999 - 11:47:36 MET DST
Mam jeszcze techniczne pytanie. Wiadomo, ze etanol wrze w temp.ok 79 st.C, a
reakcja wymiany lepiej przebiega w podwyzszonej temperaturze.
Jak dodawac etanol do oleju aby od razu nie odparowal ?
A moze moje obawy sa nieuzasadnione I parowanie jest pomijalne ?
Ester glicerynowy + etanol -(NaOH czy KOH)-> ester etanolowy + gliceryna Wymiana zachodzi w srodowisku alkalicznym.
Czy jest jakas istotna roznica w katalizatorze tej reakcji przy uzuciu NaOH lub KOH, literatura podaje KOH, a ja dostalem NaOH ?
Czy jest mozliwosc, ze katalizator wejdzie w reakcje I wytworza sie np. mydla ?
Dziekuje za odpowiedzi.
Marcin
-----Original Message----- From: Michal Sobkowski [mailto:michael.sobkowski_at_physik.uni-ulm.de] Sent: Thursday, April 08, 1999 3:44 PM To: Multiple recipients of list Subject: RE: absorbent At 14:07 08.04.99 +0200, you wrote:oddestylowac.
>
>1. Chodzi o estry oleju rzepakowego.
>2. Sfazowana - rozumiem, ze gliceryna I ester etylowy
maga rozna
>gestosc I nie rozpuszczaja sie w sobie. Faza estru
etylowego plywa sobie nad
>faza gliceryny.
>3. Produkt nie jest w niczym rozpuszczony (w moim
rozumieniu). Moze
>jakis przyklad o co pytasz.
>4. Slusznie. Nie powiedzialem, ze katalizatorem byla
NaOH. Mieszanina
>poreakcyjna wyglada nastepujaco: Ciemna gliceryna (moze
zanieczyszczona np.
>weglem aktywnym. Jako etanol zastosowalem denaturat
pozbawiony koloru za
>pomoca wegla I oczyscilem go w ok. 90%) plywa najnizej.
Powyzej plywa jasny
>ester etylowy (mam nadzieje). Ma kolor oleju "kujawski"
moze troche
>jasniejszy. Pojecie substrat ? - moze wyjasni sie pozniej.
Przeprowadzalem
>reakcje tak: 300g oleju kujawskiego + 60ml denaturatu
(odbarwionego) + 7ml
>NaOH ----temp. ok.60 stopni C przez 10 minut -----> I
dostalem to co
>opisalem wyzej po nocy. Co prawda pomylilem sie I zamiast
300g oleju dalem
>300ml I alkochol dodalem przed podgrzaniem oleju zamiast
po, ale z grubsza
>dostalem to co zamierzalem. Kwestia dopracowania techniki.
>5. Mydla wziely sie prawdopodobnie zanieczyszczonego
oleju na ktory nie
>skladaja sie tylko estry gliceryny.
>
>Na czym polega destylacja z para wodna ? Ekstrakcja polega
na tym, ze
>rospuszczam sol w wodzie a ester nie, tak ?
Mydla wziely sie z hydrolizy tluszczu - wode miales przede wszystkim w alkoholu, troche tez wprowadziles z NaOH (higroskopijny), sam olej tez nie jest na pewno calkowicie bezwodny. Na moj gust do oczyszczenia produktu niezbedny bedzie rozdzielacz. Usuniesz za jego pomoca warstwe glicerynowa. Ekstrakcje przeprowadza sie zazwyczaj w roztworze. Rozpusc swoj produkt w eterze etylowym, eterze naftowym lub chlorku metylenu (musisz dobrac odpowiedni rozpuszczalnik) i dokladnie wytrzasaj kilkakrotnie w rozdzielaczu z nasyconym wodnym roztworem NaCl (sol utrudnia powstawanie emulsji podczas wytrzasania, a takze ogranicza rozpuszczalnosc fazy organicznej w wodzie). Pozbedziesz sie w ten sposob reszty gliceryny, mydel, EtOH, NaOH. Po zakonczeniu ekstrakcji warstwe organiczna nalezy osuszyc niewielka iloscia bezwodnego Na2SO4. Teraz zastosowalbym absorbent do usuniecia pozostalych zanieczyszczen - mozna pogotowac mieszanine przez kilka godzin pod chlodnica zwrotna (jesli stosujesz palne rozpuszczalniki nie wolno w zadnym wypadku ogrzewac kolby palnikiem gazowym - trzeba uzyc lazni wodnej, najlepiej na maszynce elektrycznej z zakryta spirala grzejna i mozliwoscia regulacji mocy grzania). Potem trzeba absorbent odsaczyc, a rozpuszczalnik
Mozesz tez probowac przemywac bezposrednio swoj zwiazek woda, ale nie wiem
czy bedzie to skuteczne.
Destylacja z para wodna polega na przepuszczaniu przez destylowana
substancje strumienia goracej pary wodnej. Sluzy do oczyszczania
wysokowrzacych substancji. Opis znajdziesz w kazdej preparatyce organicznej
(np. Vogla, powinna byc w kazdej bibliotece chemicznej); chyba omawial ja
tez Sekowski w "Moim laboratorium".
Estry etylowe kwasow tluszczowych mozna tez destylowac pod zmniejszonym
cisnieniem; wymaga to jednak dobrze wyposazonego laboratorium ze wzgledow
technicznych i bezpieczenstwa (wysoka proznia - ponizej 10 Tr i wysoka
temperatura - powyzej 200 C). Jesli nie masz sporego doswiadczenia
laboratoryjnego - zdecydowanie odradzam.
Michal
To archiwum zostało wygenerowane przez hypermail 2.1.7 : Thu 08 May 2003 - 14:47:20 MET DST