Lista chemfan@man.lodz.pl
[Lista archiwów] [Inne Listy]

Re: Zapytanie

To: Chemia popularnonaukowa.<chemfan@man.lodz.pl>
Subject: Re: Zapytanie
From: rtoip_m <rtoip_m@o2.pl>
Date: Thu, 23 Jan 2014 11:27:09 +0100
Witam program temperaurowy to zaczynam w 100 stopniach tam jest trzymane 
minute, potem narost 15 stopni na minutę do 280 i w tej ostatniej trzymane 20 
minut. Split 30:1. Najdziwniejsze że po wygrzewaniu kolumny kilka nastrzyków 
idzie ok a potem coś sie psuje. Próbki mam przygotowane w metanolu i puszczam 
dwie substancje amfetaminę i fenyloetyloaminę. Jeszcze jakieś 2 miesiące temu w 
tym programie mi wszystko ładnie wychodziło a teraz nie wiem o co chodzi. Dodam 
że kolumna to HP5 MS.
Dnia 20 stycznia 2014 0:01 MdG &lt;mickdegrey@wp.pl&gt; napisał(a):
Prawdopodobnie masz jakieś wysokotemperaturowe zanieczyszczenia próbki. 
Tyle da się powiedzieć nie wiedząc nic o próbkach które nastrzykujesz. 
Nadal nie wiemy jakie techniki stosujesz, nie podałeś kolumny ani 
programu temperaturowego. Nie wiemy też czy stosujesz nastrzyk 
bezpośrednio na kolumnę kapilarną czy ze spacerem. Nie podałeś także 
typu gazu nośnego ani czy chromatografujesz ze splittingiem czy nie. 
Bardzo mało danych. Wstaw kondycjonowanie kolumny na kilka godzin (min 
3) i zastrzyknij jeszcze raz i napisz co wyszło.
pozdrawiam
MdG
&gt; Witam, sprzęt pod względem szczelności został sprawdzony kilkakrotnie, a 
odnośnie analiz to jest puszczany wzorzec związku i pierwszy raz po skręceniu 
sprzętu wychodzi ładnie kolejny nastrzyk i go nie ma w tym czasie retencji 
tylko jest przesunięty o kilka minut i powstają piki bułowate ciągnące się 
przez kilka minut w których znajduje jony masowe odpowiadające badanej 
substancji.
&gt; Dnia 16 stycznia 2014 20:11 Artur Brzezicki &lt;artur111@o2.pl&gt; 
napisał(a):
&gt; W dniu 2014-01-16 09:08, rtoip_m pisze:
&gt; &gt; Witam, nie wiem czy piszę na dobry adres do chemfanowiczów mam 
problem z GCMS Perkina, może ktoś z was miał coś podobnego i mi pomoże. 
Mianowicie po uruchomieniu sprzętu działa on przez kilka nastrzyków prawidłowo 
wskazuje badane związki natomiast po jakimś czasie te same próbki poddane 
powtórnej analizie dają piki które powstają w późniejszym czasie retencji i w 
postaci bardzo rozmytej (buły). Co może być przyczyną dodam że kolumna liner 
septa zostały wymienione. Pozdrawiam
&gt; &gt;
&gt; Witam
&gt; Jeśli chodzi o rozmycie to najczęstszą przyczyną są problemy ze
&gt; szczelnością układu. Proponuję sprawdzić szczelność wszelkich połączeń,
&gt; a w szczególności nakrętki i uszczelki kolumny. Bardzo często ze względu
&gt; na proces grzania/chłodzenia pieca nakrętki się rozszczelniają.
&gt; Pozdrawiam
&gt; AB
&gt;
&gt;

<Pop. w Wątku] Aktualny Wątek [Nast. w Wątku>