producentom Au i PGM ..., - dlugie

Wlasciwie mialem to pisac Mariuszowi na priva, ale pomyslalem sobie ze i moze i innych ChemFanow to zaciekawi ...,

Przy roztwarzaniu "surowca" do produkcji Au, PGM nie zawsze trzeba uzywac wody krolewskiej ....,
Jest kilka innych, rownie skutecznych technik i mniej "smierdzqcych", to zalezy z czym sie ma do czynienia ...,

Za czasow mojej mlodosci typowym "surowcem" do produkcji Au byly koperty od zegarkow, radzieckie byly pozlacane nawet do grubosci 30 mikronow, zachodnie na ogol mialy cienkq powloke 5-10 mikronow.
Daruje sobie techniki cyjankowe, opisane zresztq w literaturze - jako wymagajqce duzo dyscypliny i hermetyzacji laboratorium ...,
Pozlacanq koperte zegarka (inny element, gdzie zloto osadzone jest na warstwie miedzi lub jej stopu) wklada sie do zlewki (np. 250 ml) i zanurza w roztworze stez. H2SO4 (d=1,84), przy czym wczesniej do kwasu trzeba dodac gliceryny ok. 10 ml/l. Proces "odzlacania" prowadzony jest elektrolitycznie, anodowo przy napieciu 3V, stosujqc katode z olowiu. Zloto "wypada" z roztworu w postaci brqzowego osadu na dno zlewki. Proces usuwania powloki zlotej jest zakonczony przy spadku natezenia prqdu do wartosci zerowej (pasywacja odslonietej powierzchni miedzi)
Osad dekantuje na dnie zlewki, roztwor kqpieli sie zlewa nad osadu. Osad mozna przemyc (trzeba) wodq do odczynu neutralnego i przetapiac do wolnego metalu.
Dwie uwagi:
1) W prostym zestawie (zlewka, kqpiel, zasilacz, anoda Pb ..) mozna "przepuscic" do kilkunastu kopert, az sie na dnie uzbiera godziwa, gruba warstwa osadu ...
2) Topic mozna osad w tyglu w piecu, ale w warunkach domowych najprosciej jest to robic na "weglu drzewnym", osad umieszcza sie we wglebieniu i prazy sie go stozkiem plomienia gazowego (sq takie ruskie lutownice po ok. 10 zl w Tesco na gaz ..), osad przetapia sie do kulki zoltego metalu, a te juz mozna sobie gromadzic w swoim skarbcu ...

Koniec lat 80-tych, poczqtek 90-tych, to istna rewolucja w komputerach ..., Stare ODRY, RIAD-y szly na zlom ..., ale mialy moduly grubo pozlacane (zloczq Canona, plytki tranzystorow, koncowki przewodow ..., 3 do 5 mikronow) i sporo tego bylo ....,
Mozna bylo posegregowac elementy pozlacane i obrabiac je w "siatce" z wlokna szklanego technikq jak wyzej, mozna tez bylo potraktowac je od razu wodq krolewskq i redukowac zloto z roztworow po roztworzeniu "elektroniki" ...,
W tej technice bardzo przeszkadzaly cyna, miedx, cynk i inne metale towarzyszqce ...,
W obrobce preparatywnej po zageszczeniu roztworu (roztwarzanie wodq krolewskq elementow elektroniki) i odparowaniu nadmiaru tlenkow azotu, rozcienczalem roztwor do redukcji Au wodq pilnujqc, aby pH nie bylo wyzsze jak 2,5 - 3 .., Przy wyzszych pH wytrqcaly sie zawiesiny, galareta hydroksysoli zwlaszcza cynawych, cynowych ..., brr ...,
Roztwor klarowny (koloru zielonkawego) traktowalem gazowym SO2, dwutlenek siarki specyficznie wytrqcql brqzowy (metalizujqcy) osad zlota, ktory opadal na dno ...,
Po zlaniu znad osadu roztworu i przemyciu wodq osadu dalej postepowalem w kierunku jego topienia do metalu w piecu lub na weglu drzewnym w sposob opisany jak wyzej ...,
Tutaj uwaga ..., konia z rzedem temu, komu uda sie kupic butle z gazowym SO2 ..., Radzilem sobie w ten sposob ze robilem wytwornice (kolba, wkraplacz ...., rurka wyprowadzajqca SO2 - cos jak aparat Kippa), dawalem siarczyn sodu i traktowalem go 5m r-rem HCl .., starczylo ..., zas gazowy SO2 wprowadzalem do naczynia (zlewki) z kqpielq do selektywnej redukcji zlota ...,
Aha, temperatura roztworu do redukcji pokojowa, przy czym nie od razu wypadal osad, musialo minqc jakies 2-4 minuty przedmuchiwania SO2 przez roztwor zanim zaczql wypadac osad zlota ....

Platynowce, na ogol dotyczylo to platyny palladu ..., Ogolnie dostepny zlom do "obrobki" to najczescie elementy termopar, spirale (np. z aparatu Orsata), polamane druty platynowe, uszkodzone siatki z drutu Pt, Pd, czy tez elementy tygli platynowych, czy podobne ....,
Tu w przypadku czystych metali najprosciej bylo je od razu przetapiac na gotowo ..., a jezeli byly jakies badziewia (szklo, ceramika, inne) roztwarzac w wodzie krolewskiej, z tym ze w przypadku Pt, Pd lepsze wyniki (i szybciej) dawalo roztwarzanie (gotowanie na gorqco) w tzw. odwroconej wodzie krolewskiej (3 cz. HNO3 + 1 cz. HCl, oczywiscie stezonych kwasow).
Roztwory po roztworzeniu podlegaly obrobce ....,

Z tym, ze stosowalem rowniez w praktyce roztwarzanie zlota, platynowcow niekoniecznie w wodzie krolewskiej ...,
Takim najbardziej spektakularnym i wydajnym procesem bylo prazenie chlorujqce ...,
Preparat zawierajqcy Au, PGM umieszczalem w kwarcowej kuwecie, tq w rurze kwarcowej o srednicy np. 4 cm i przepuszczalem przez uklad gazowy chlor przy temperaturze prazenia 700-900 st. C.
Zestaw, sposob pracy z gazowym, gorqcym chlorem wymaga juz profesjonalnego laboratorium oraz pedanterii procesu (blqd w sztuce - mozna sobie duzo krzywdy narobic),
Faktem zas jest, ze gazowy chlor na gorqco idealnie przeprowadza Au i PGM w postaci kompleksu chlorkow do postaci gazowej ..., Chlor wychodzqcy z "reaktora" przechodzil przez uklad pluczek, przy czym zwlaszcza chlorki platynowcow mialy wlasciwosc w odroznieniu od chlorkow innych metali roztwarzac sie w etanolu ..., a z etanolu preparowanie platynowcow to juz byl w miare prosty proces ...
W tych technikach robilem jeszcze prazenie utleniajqce, mieszajqc probke zawierajqcq platynowce z azotanem amonu i ogrzewajqc calosc w temp. ok. 1000 st. C. Powstajqce parogazy (zawierajqce lotne zwiqzki platynowcow - kompleksy z ligandami NO, opisane zresztq w Gmelinie - odniesienie do xrodel, prac) przechodzily przez uklad pluczek (kwasne z r-rem, 2m HCl, alkaliczne z r-em 5% NaOH), a dalej juz byla obrobka w kierunku rozdzialu i doprowadzenia do czystej postaci poszczegolnych pierwiastkow ...
W technice z NH4NO3 nalezy bardzo uwazac, bo azotan amonu w pewnym interwale stezen, i jezeli w probce jest organika ma wlasciwosc eksplodowac ...
Innq technikq roztwarzania probek do dalszej obrobki w kierunku wydzielenia Au i PGM jest prazenie (temp. ok. 700 st. C) z nadtlenkiem sodu ...,
Tutaj trzeba uwazac, aby jako naczynia stosowac tygle zasadowe (magnezytowe, cyrkonowe ), przy tyglach kwasnych (korund, niektore gatunki porcelany, szamot) Na2O2 wchodzi w reakcje z materialem tygla i tygiel szlag trafia ....,
Spiek probki z Na2O2 jest lugowany roztworem 2-5 % HCl, do ktorego to roztworu przechodzq rozpuszczalne w tych warunkach sole Au PGM ...

Mariusz, piszesz, ze masz 6 kg katalizatorow, ceramika z naniesionymi platynowcami ...,
Po mojemu - wyjqtkowo ubogi surowiec ..., Na ceramike napylano warstwy Pt, Pd - czy tez kombinacji tych metali w warstwach angstremowych ..., W katalizatorze chodzilo o maksymalnie rozwinietq powierzchnie a nie grubosc powloki ..., Tak, ze obawiam sie ze Pt, Pd bedziesz w tych 6 kg zlomu ceramicznego mial bardzo niewiele, w najlepszym razie 1 gram ....

Ale, jak chcesz sie bawic ..

Dla warunkow "domowych" radzilbym pogotowac potluczonq ceramike zlomu katalizatorow w odwroconej wodzie krolewskiej ..., Gotuj jednak ostroznie na granicy do max. 80 st. C, o ile tlenki azotu poprzez pienienie sie ukladu nie wychamujq Ci temperatury ..., Uwazaj, bo powyzej 80 st. C z tlenkami azotu mogq Ci uciekac lotne platynowce ......,
No nic, "ugotowales" wszystko, ogazowales uklad od nadmiarowych tlenkow azotu masz juz roztwor do obrobki ...,
W zasadzie, jezeli masz tam jakies brudy (kationy metali nieszlachetnych) ..., odparuj powoli roztwór do 10% pierwotnej objetosci i weglanem sodu strqcisz osady metali nieszlachetnych. Roztwor (po odsqczeniu osadu po zadaniu Na2CO3) odparuj do sucha (powoli) i rozpusc ponownie w 2 m HCl, a nastepnie zadaj krystalicznym NH4Cl. Wytrqci Ci sie osad chloroplatynianu amonu, zas w roztworze (przesqcz) bedziesz mial zwiazki palladu ...

Platyna: Osad chloroplatynianu amony przemyj nasyconym roztworem NH4Cl, nastepnie wodq destylowanq i po jego wyprazeniu w piecu sylitowym otrzymasz gqbke platyny (rozklad termiczny chloroplatynianu amonu do gqbki platynowej ...)

Pallad: Przesqcz ze zwiqzkami palladu zadaj alkoholowym roztworem dwumetyloglioksymu. Wytrqci Ci sie osad dmumetyloglioksymu palladu, ktory odsqcz i przemysj alkoholem etylowym., Wysusz i po prazeniu w piecu sylitowym bedziesz mial tlenek palladu ..., a jezeli chcesz sie dalej bawic .., mozesz w wyniku redukcji wodorem uzyskac gqbke palladu ....,

Powodzenia ...,
Gdyby byly potrzebne jakies szczegoly techniczne (a sq rozne, w zaleznosci od pochodzenia surowca, zawartosci Au i PGM, czy techniki obrobki preparatywnej) - sluze pomocq

Jezeli chodzi o Ir, Rh, to odrebna szkola jazdy - wyjqtkowo paskudny jest do obrobki Osm, trzeba uwazac, daje duzo silnie trujqcych zwiqzkow lotnych,
ale to juz na inny "przepis" - porobilo sie bardzo dlugie - administrator da mi reprymende ..... -((((((

Uklony

Roman
Received on Sat Mar 25 15:56:27 2006