Re: Skraplanie, ale nie zamrażanie CHCl4

Autor: Michal Sobkowski <msob_at_ibch.poznan.pl>
Data: Fri 23 Dec 2005 - 19:45:12 MET
Message-Id: <6.2.0.14.2.20051223192732.028bced0@rose.man.poznan.pl>
Content-Type: text/plain; charset="iso-8859-2"; format=flowed

At 17:37 2005-12-23 +0100, Stanisław Popiel wrote:

> > Wszelkie mieszaniny rozpuszczalników z suchym lodem mają w zasadzie bardzo
> > zbliżoną temperaturę, ok. -78 oC.
>-----------------------------------------------------
>Chyba jednak nie tak bardzo zbliżoną, przynajmniej tak uważają autorzy tych
>dwóch tekstów:
>http://priv.twoje-sudety.pl/~atom/term/m.html
>http://213.180.130.202/wiem/007cbb.html
>A tylko można się domyślać, że teperaturę takiej mieszaniny mozna dość
>dowolnie kształtować stosując odpowiednie rozpuszczalniki

Przypuszczam, że eter nie jest tu tylko rozpuszczalnikiem, ale i reagentem.
O ile zejście poniżej -78 wydaje się być uzasadnione (endotermiczne
tworzenie etaratów; pozostaje jednak pytanie, czy tę temperaturę -95 oC da
się łatwo utrzymać przez dłuższy czas), to nie bardzo widzę szanse na
uzyskanie za pomocą suchego lodu stałej temperatury wyraźnie wyższej niż
-78 oC. Ale zastrzegam - tylko sobie gdybam, być może jest to możliwe.

> > Z drugiej strony, jeśli ACN zamarza w -44 oC, to w mniej więcej tej
> > temperaturze przestanie skutecznie odbierać ciepło z suchego lodu, więc
> > temp. może nie przekroczyć -63.
>--------------------------------------------
>To chyba dobrze? Nie? Bo o to własnie chodzi, żeby "chłodne" opary CHCl3
>skroplić, ale ich nie zamrozić!

Dobrze, ale nie jest to chyba układ utrzymujący stabilnie taką temperaturę,
można się spodziewać, że w zależności od proporcji, powierzchni suchego
lodu, powierzchni chłodnicy i pewnie wielu innych parametrów, temperatura
może sobie oscylować w szerokim zakresie.

>Chłodnica wodna raczej nie skropli "chłodnych" par chloroformu. Ale dobrym
>pomysłem byłoby uzupełnianie brakującego (odparowującego) chloroformu np. z
>wkraplacza. Tylko musiałbym wiedzieć, z jaką szybkością ubywa CHCl3, abym
>mógł z odpowiednią szybkością wkraplać świeże porcje.

Przy stałym przepływie gazu ubytki CHCl3 powinny być również w miarę
stabilne; można więc je określić eksperymentalnie. A przy wykraplaniu
chloroformu i tak zapewne będziesz miał straty, więc usupełnianie
rozpuszczalnika wydaje mi się najprostszym rozwiązaniem.

Pozdrowienia,
Michał

-- 
Michał Sobkowski, IChB PAN, Poznań
http://www.man.poznan.pl/~msob/
"Każdy złożony problem ma proste, błędne rozwiązanie!"
[U. Eco]
Received on Fri Dec 23 19:46:55 2005

To archiwum zostało wygenerowane przez hypermail 2.1.8 : Fri 23 Dec 2005 - 20:12:01 MET