Re: Skraplanie, ale nie zamrażanie CHCl4

At 21:29 2005-12-22 +0100, Stanisław Popiel wrote:
> Czy ktoś z Państwa wie, w jaki sposób można ze strumienia gazów o
>temperaturze ok. 20 st. C zawrócić chloroform w postaci ciekłej (bez jego
>zamrażania)??
> Na razie zastosowałem wymrażalnik z suchym lodem (z acetonem i bez),
>ale niestety chloroform zamarza (-63 st. C) i pozostaje w chłodnicy jako
>ciało stałe, a chciałbym, żeby wracał do reaktora i żeby nie następowała
>zmiana stężenia roztworu, w którym chloroform jest rozpuszczalnikiem. Czy
>zastosowanie acetonitrylu
>(który zamarza w T = - 44st.C) zamiast acetonu byłoby lepszym rozwiązaniem??
>A jeśli nie AcCN, to może glikol etylenowy, który zamarza w T = - 12 st. C??

Jeśli masz stały przepływ gazu, to straty rozpuszczalnika są nieuniknione.
Aby je zminimalizować, chłodnica powinna mieć medium chłodzące tuż powyżej
temp. krzepnięcia. Co jest oczywiste, ale trudne w realizacji, bo optymalny
byłby termostat zdolny podawać ciecz o takiej temperaturze, a nie jest
łatwo znaleźć taki aparat.
Wszelkie mieszaniny rozpuszczalników z suchym lodem mają w zasadzie bardzo
zbliżoną temperaturę, ok. -78 oC. Jest to temp. przejścia fazowego c.stałe
<=> gaz dla CO2 pod p = 1 atm. Rozpuszczalnik może być dowolny, bo pełni on
jedynie rolę transportera ciepła.
Z drugiej strony, jeśli ACN zamarza w -44 oC, to w mniej więcej tej
temperaturze przestanie skutecznie odbierać ciepło z suchego lodu, więc
temp. może nie przekroczyć -63.
Mieszanina lodu z CaCl2 daje do -50 oC, ale wymaga ciągłego nadzoru i
wymiany składników.

A czy nie najprostsze byłoby użycie zwykłej chłodnicy wodnej (jeśli w ogóle
ona coś daje w twoim układzie) i stałe uzupełnianie ubywającego chloroformu?

Michał

-- 
Michał Sobkowski, IChB PAN, Poznań
http://www.man.poznan.pl/~msob/
"Każdy złożony problem ma proste, błędne rozwiązanie!"
[U. Eco]