Alternatywna metoda otrzymywania cyjanków

Witam wszystkich!!!

Ostatnio pracuje nad nową metodą otrzymywania cyjanków.
Praca jest w toku chociaż to dopiero początek.
Jak skończe badania to napiszę więcej.

SYNTEZA:

"... Jeszcze wcześniej zajmowałem się syntezą izocyjanków wg. ogólnego
wzoru:
            R-NH2 + CHCl3 + 3KOH => R-NC + 3KCl + 3H2O

Patrząc na tę reakcje można się zastanawiać co się stanie gdyby
zastąpić aminę amoniakiem. Czy będzie biegła reakcja:

            NH3 + CHCl3 + 4KOH => KCN + 3KCl + 4H2O

Postanowiłem to sprawdzić!!! Największa trudnośc to jak utrzymać duże
stężenie amoniaku wszak jest gazem. Rozpusciłem KOH w 95% spirytusie
tak aby otrzymać roztwór nasycony który następnie schłodziłem do -20 st C.
Podobnie schłodziłem do tej samej temperatury próbkę stężonej 25% wody
amoniakalnej. Reakcje przeprowadzałem w butelce zamykanej szczelnie
korkiem chłodzonej do -20 st C. Dodawanie wody amoniakalnej do alkoholowego
r-ru KOH odbywało się porcjami. Po dodaniu porcji amoniaku
butelke szczelnie korkowałem i czekałem aż zawartość oziębi się.

Cała ta zabawa z chłodzeniem miała na celu zminimalizowanie strat amoniaku.
Choć po każdym otworzeniu butelki dawał się słyszeć syk ulatniającego się
amoniaku.No cóż jak coś się ulotniło to się ulotniło i już.

Następnie dodawałem w podobny sposób chloroform. Też małymi porcjami
i czekając za każdym razem aż CHCl3 przereaguje i temperatura spadnie
do temperatury łaźni.

Po dodaniu ostatniej porcji butelke otworzyłem, wyciągnąłem z mieszaniny
oziębiającej i poczekałem aż osiągnie temperature pokojową...."

ANALIZA:
"... badany roztwór po dodaniu do niej mieszaniny chlorków
      FeCl2 i FeCl3 i po zakwaszeniu tworzył zawiesinę
      błekitu pruskiego ..."

ZALETY:
"...
    1) Bardzo tanie i łatwodostępne substraty:
            - KOH
            - amoniak
            - chloroform
            - etanol
Co do chloroformu to nie jestem pewien czy nie został wpisany
na jakąś listę substancji kontrolowanych. Ja kupowałem
go przed wejściem do UE i kosztował w okolicy
nieco ponad 10 zł za litr.

    2) Prostota wykonania:
            - reakcje można wykonać w jednej kolbce, butelce
            - brak konieczności ogrzewania do wysokiej
                temperatury co jest jednoznaczne z zużycie
                ogromnych ilości energii. a także posiadania
                w miarę szczelnego i żaroodpornego tygielka
                oraz możliwości pozbywania się toksycznych
                gazów.
            - szybkość i łatwość wykonania. ..."

WADY:
        1) Nie otrzymuje się czystego KCN tylko
              etanolowo-wodny roztwór zawierający
               pewno różne inne zanieczyszczenia np
                mrówczany ale głównym zanieczyszczeniem
pozostaje chlorek który tworzy się w conajmniej 3-tnie molowo
większej ilości niż cyjanek.

Właściwie w tytule postu powinienem napisać
metoda syntezy chlorku zamiast cyjanku co by było
bliższe prawdy.

Dalej chlorek jest wyjątkowo upierdliwym zanieczyszczeniem
ponieważ jon Cl- jest bardzo podobny do CN- i trudno
będzie wyizolować cyjanek z tej mieszaniny.

Choć z drugiej strony w wielu przypadkach można
użyć surowego roztworu np. jesteś nauczycielem
i chcesz pokazać uczniom reakcje tworzenia błekitu
pruskiego ( w końcu nazwa cyjanek pochodzi od jego barwy)
a nie masz żelazocyjanku czy też cyjanku. Dzięki tej metodzie
łatwo i tanio dało by się go sporządzić. ..."

WNIOSKI:

Pisząc nowa metoda mam na myśli że w dostępnej mi literaturze
i zasobach internetu nie spotkałem takiego sposobu
syntezy cyjanków. Najbliższy mojemu znaleziony w sieci sposób
to :

"... Reakcja:
CHCL3 + NH3 => HCN + 3HCl
jest bardzo trudna do przeprowadzenia w warunkach domowych
wymaga ogrzewania par CHCl3 i NH3 zdaje się do ok. 300 st.
a i tak otrzymuje się mieszaninę gazów którą jakoś trzeba rozdzielić. ..."

Mile widziane są opinie na temat tej metody.

Tomasz Żyguła
thomrt@poczta.onet.pl
Received on Tue Nov 29 11:13:18 2005