oznaczanie selenu (problem)

Witam,
Ostatnio znalazłem taki sposób na miareczkowe oznaczenie zawartości selenu pod postacią seleninu sodu:
1. Do 150 ml roztworu zawierającego selenin dodajemy 1 ml HCl (1 1)
2. Następnie powoli 40 ml 0,1 M Na2S2O3
3. 0,5 g KI i 2 ml roztworu skrobi
4. Nadmiar tiosiarczanu odmiareczkowujemy roztworem jodu (0,1 M)
Spróbowałem no i klops. Już pierwsza kropla roztworu jodu barwi skrobię jakby cały tiosiarczan gdzieś zniknął, a próbki przygotowałem takie żeby zeszło przynajmniej 20 ml roztworu jodu.
Zastanawiam się czy przypadkiem szybciej od reakcji redukcji seleninu nie zachodzi reakcja rozkładu tiosiarczanu ( w końcu próbka jest zakwaszona). W przepisie jest żeby tiosiarczan dodawać "powoli", tylko nie jest napisane co to "powoli" znaczy. I ciekawy jestem jaka może byc dokładność takiej metody.
Może się wypowiedzieć jakiś spec od redoksów? Z góry wielkie dzięki. Pozdrawiam
                                                                                            Maciek K.

-------------------------------------------------------------------
Wzmocnij swoja komorke. Najwiekszy z silaczy na tapecie?
Sprawdz: >> http://link.interia.pl/f1872 <<
Received on Tue Apr 12 21:37:17 2005