RE: pytanie: oznaczanie kwasu borowego

-----Original Message-----
From: chemfan-bounces@man.lodz.pl [mailto:chemfan-bounces@man.lodz.pl] On
Behalf Of A A
Sent: Friday, September 03, 2004 11:38 PM
To: chemfan@man.lodz.pl
Subject: pytanie: oznaczanie kwasu borowego

Hej

Mam problem z oznaczeniem kwasu borowego (inaczej bornego) w
roztworze. Robiłem przy pomocy mannitu i ustawiania pH, ale za
cholere nie chce wyjsc. Oznaczenie to jest mi koniecznie
potrzebne do pracy. Moze ktos z was zna jakas dobra metode na
taka analize. bede wdzieczny za odpowiedz.

Maciek

Witam
Znalazłem w swoich szpargałach stary przepis na oznaczanie kwasu borowego w
kąpielach do cynkowania elektrolitycznego alkalicznego oto on:

Próbke kąpieli o objętości 50 ml przenieść do zlewki na 250 ml po czym
rozcieńczyć do 100 ml. Cynk strącić nasyconym roztworem węglanu sodu
unikając zbytniego nadmiaru. W celu ilościowego wytrącenia cynku w postaci
zasadowego węglanu roztwor z osadem ogrzewa się do wrzenia przy równoczesnym
mieszaniu. Po ochłodzeniu zawartość zlewki przenosi się do kolby miarowej o
pojemności 250 ml i rozcieńcza wodą destylowana do kreski. Strącony osad
pozostawia się do odstania, a następnie około 70 ml osącza się do suchej
zlewki przez suchy sączek. 50 ml czystego przesączu odmierzyć pipetą do
erlenmajerki o pojemności 300 ml i dodaje kilka kropel czerwieni metylowej
jako wskaźnika. Roztwór zakwasza się lekko 25 % kwasem siarkowym (VI)
względem papierka wskaźnikowego po czym gotuje się przez 3 min. Następnie
schładza się i dodaje 1N wodorotlenku sodu kropelkami aż do zmiany
zabarwienia wskaźnika z czerwonej na żółtą. Następnie dodaje się nieco
fenoloftaleiny i miareczkuje 1N roztworem wodorotlenku sodu aż do
wystąpienia różowego zabarwienia. Z kolei dodaje się 20 ml gliceryny co
powoduje odbarwienie roztworu, miareczkowanie prowadzi się ponownie z tej
samej biurety co uprzednio ale bez jej uzupełniania!!! Po wystąpieniu
różowego zabarwienia miareczkowanie przerywa się dodaje znowu gliceryny i
powtarza się dodawanie tak długo aż kolejny dodatek spowoduje odbarwienie
roztworu. Po wszystkim odczytuje się ilość ml zużytego na miareczkowanie 1N
NaOH w biurecie. Zawartość kwasu borowego oblicza się ze wzoru:

V(NaOH)*6,184=m(H3BO3) w g/dm3 kąpieli

Mimo że jest to przepis oznaczania kwasu borowego w kąpielach cynkowych to
myśle że bez przeszkód będzie można zastosować w kąpielach zawierających
nikiel. Przepis jest dosyć pracochłonny i dotyczy kąpieli alkalicznych.
Z tego względu i że u mnie w pracy przeszliśmy na technologie cynkowania
kwaśnego chlorkowego używam do oznaczania kwasu borowego innego przepisu ale
bazującego na tej metodzie. Dokładny przepis podam w poniedziałek bo dziś
nie mam go pod ręką a nie chcę czegoś pokręcić z ilościami reagentów.

Pozdrawiam
Rafał Wróbel
Received on Sat Sep 4 18:53:47 2004