Autor: Krzysztf Tritt (agrest_at_terramail.pl)
Data: Thu 16 Jan 2003 - 12:18:03 MET
Hello chemfan,
witam dyskutujacych
i jak zwykle prosze o pomoc:-)
problem pierwszy
mam w pracowni chromatograf żelowo - permeacyjny (GPC), obecnie
pracuje na pestcydami fosforoorganicznymi, chromatografu uzywam do
oczyszczania probek do analizy.
na chromatograf nastrzykuje miesznine wzorcowa pestycydow,
i tutaj moj problem, mianowicie "znika" mi po przejsciu przez
kolumne (Phenogel, 5u, 50 A) dichlorvos, nie moge stwerdzic czy
wychodzi on z kolumny czy tez nie, bo detektor jaki posiadam nie
nalezy do najlepszych (ma tylko 254 nm, a dichlorfos "widac" w 282
nm), wiem ze w zebranej frakcji nie ma ow dichlorfosu , bo sprawdzam
to na chromatografie GC,
no i moje pytanie, co sie dzieje z ów dichlorfosem, (frakcje
powiekszalem juz kilka razy a dichlorfosu jak nie widac tak nie
widac) zatem czy zostaje on w kolumnie czy cos innego sie z nim
dzieje, no i czy jak zostaje w kolumnie to czym go z tamtad wymyc???
bo mysle ze w pozniejszym czasie moze ona byc przyczyna zatkania
kolumny. Aha jako faze nosnauzywam toluenu oraz roztwor wzorcowy
jest takze w toluenie
problem drugi
rowniez dotyczy pestycydow fosforoorganicznych
mianowicie, po nastrzyknieciu 1 ul w/w roztworu wzorcowego na
chromatograf GC, detektor NPD po 1,45 minuty gasnie, nie wiem czym jest
to spowodowane, czy obecnoscia toluenu ??? nie wiem ,
sprawdzalem juz na innych rozpuszczalnikach i zawsze jet tak samo
po zapoznaniu sie z innymi chromatogramami , widac ze faktycznie
detektor NPD przygasa , ale potem sam "wraca do normy"
probowalem juz zmieniac stosunek powietrza i wodoru ,bo myslalem ze
tutaj moze tkwic problem ale nie, temperatura detektora to 250
stopni, a natezenie 488 mA , sygnal jaki uzyskuje (lini bazowej) to
9,8
Prosze pomozcie, bo stoje z praca i nie wiem jakiekolwiek analizy ktore wykonalem ( abylo ich juz sporo) sa wiarygodne
Pozdrawiam
Krzysztof Tritt
-- Best regards, Krzysztf mailto:agrest_at_terramail.pl
To archiwum zostało wygenerowane przez hypermail 2.1.7 : Thu 08 May 2003 - 14:52:55 MET DST