Autor: thomrt_at_poczta.onet.pl
Data: Sun 25 Aug 2002 - 14:27:02 MET DST



Cześć
>Ostatnio głowię się, jak otrzymać jodan(V) potasu i bromian(V) potasu
>wychodzÂąc z jodku i bromku.
>Próbowałem utleniać KI perhydrolem, jednak otrzymałem tylko wolny jod, który
>nie chciał utleniać się dalej.

Odnośnie KBr03
***Metoda 1 (Preparatyka J.Supniewski)
" 6KOH+ 3Br2 =>KBr03 + 5KBr + 3H20
310g KOH rozpuszczamy w 310 ml H2O . Roztwór mieszamy mechanicznie w zlewce, chłodząc ją przy tym wodą, poczym wkraplamy powoli z rozdzielacza 400g bromu. Gdy roztwór zabarwi się na żółto zaczyna wytrącać się z roztworu KBrO3. Roztwór następnie chłodzimy lodem i odsączamy wydzielone kryształy które oczyszczamy przez krystalizacje z 650 ml wrzącej H2O. " Ta metoda jest prosta ale ma bardzo kiepską wydajność ***Metoda 2 (Preparatyka J.Supniewski)
" KClO3 + KBr => KBrO3 + KCl
W tyglu porcelanowym topimy w możliwie niskiej temperaturze, 122g KCl03. Stop mieszamy i dodajemy porcjami 119 sproszkowanego KBr. Mieszanine mieszamy i ogrzewamy tak długo aż zgęstnieje i zaczną się tworzyć bańki, poczym wlewamy ją na płytę, ochładzamy, proszkujemy i ekstrahujemy niewielką ilością wody. Odsączamy osad bomianu potasowego który oczyszczamy przez krystalizację z wody Też jest prosta o ile dysponuje się chloranem potasowym UWAGA: Podobno chloran potasu stopiony może wybuchnąć od mocnych wstrząsów ***Metoda 3 (Preparatyka J.Supniewski)
" KBr + 3H20 => KBro3 + 3H2
Elektrolizujemy roztwór 250 g KBr, 2g chromianu potasowego w 1000 ml wody w temp. 35-45 C ,używając elektrod z blachy Pt. Gęstość prądu na anodzie i katodzie 10-20 A/dcm2 . Podczas elektrolizy wytrąca się trudno rozpuszczalny KBrO3 który odsączamy i krystalizujemy.
" Elektrolizujemy ogrzany do temp. 50-70 c r-r zawierający 450g czystego KBr w 1l roztworu.Za katodę służy perforowana płytka z nierdzewnej stali anodą zaś jest szereg drucików platynowych umocowanych za pomocą płytki ebonitowej w odległści 5mm od katody. Gęstość prądu katodowego wynosi 0,4-0,5 A/cm2,anodowego 1A/cm2. Wydajność ok. 73-78%. Zużycie energii 4,5-5 kWh na 1 Kg KBrO3 " Ja nigdy nie otrzymywałem KBrO3 ale produkowałem KClO3. Otrzymywanie obu soli metodą elektolityczną jest podobne.Jak otrzymywałem chloran potasu: Wziąłem słoik ok 250 ml i do niego nakrętke z tworzywa sztucznego (tu PCV). Warstwa tworzywa powinna być jak najgrubsza gdyż ułatwi to osadzanie elektrod. Jako elektrod użyłem:
katoda -pręt wypiłowany ze starego noża (było na nim napisane stal nierdzewna) anoda -pałeczka węglowa z bateryjki (przedtem ją umyć, wyprażyć i wygotować w kwasie solnym). Na górną część nałożyłem kawałek gumowej rurki. Łatwiej i szczelniej mogłem zatwierdzić je w wieczu. Użyłem 3 par elektrod . Każda para była odległa o ok. 1cm. Te 3 pary rozmieściłem tak aby wywiązujące się na nich gazy maksymalnie i w całej objętości mieszały elektrolit (Liczba elektrod chyba nie ma większego znaczenia). Dodatkowo w wieczku umieściłem kawałek szklanej rurki którą weżem płączyłem z płuczką napełnioną roztworem NaOH (dla usunięcia resztek Cl2 z H2) Elektrolizowałem nasycony roztwór KCl +dodatek K2CrO4 przy temperaturze ok. 60 C. Piszę około bo trudno byłomi utrzymywać tak stałą temperature przez dłuższy czas i wahała się ok 15 C
w tę i w tamtą stronę.Źródłem prądu był 12V prostownik akumulatorowy W trakcie elektrolizy strąca się KClO3. Jest pewien problem węglowe anody się zużywają i węgiel z nich tworzy zawiesinę w elektrolicie. Tak więc początkowo jasnożółty elektrolit coraz bardziej ciemnieje i (poprzez zielonkawy? kolor) staje się czarny. Po skończonej elektrolizie zlewamy ciecz znad kryształków i pyłu węglowego. Które następnie rozpuszczamy we wrzącej wodzie i na gorąco sączymy przez bibułe (gdy nie cały węgiel został usunięty to powtórzyć sączenie. (UWAGA Nie wiem dlaczego ale taki roztwór zmniejszał znacznie wytrzymałość bibuły) Otrzymuje się kryształki KClO3 które można dalej oczyszczać za pomocą BaCl2 itp. Myśle że w ten sposób dałoby się uzyskać też KBrO3. (Nie należy przekraczać temp. wrzenia bromu zmniejszy to jego straty.
Odnośnie KJO3
***Metoda 1 (Preparatyka J.Supniewski)
" 2KClO3 + J2 => 2KJO3 + Cl2
W kolbie z chłodnicą zwrotną umieszczamy 60g KClO3 i 120ml H2O, po czym dodajemy 65-70g sproszkowanego J2. Przez chłodnicę dodajemy 4 ml 65% HNO3 i zakrywamy ujście chłodnicy odwróconą małą zlewką. Roztwór podgrzewamy. W pewnym momencie zachodzi silna reakcja. Jod rozpuszcza się w roztworze cześciowo jednak sublimuje do chłodnicy skąd zrzucamy go z powrotem do kolbki za pomocą pręta szklanego. Plyn gotujemyaż stanie się bezbarwny. Po ochłodzeniu krystalizuje jodan potasowy. " ***Metoda 2 (Preparatyka J.Supniewski)
" K2CO3 + 2HJO3 => 2KJO3 + CO2 + H2O
176 g HJO3 rozpuszczamy na gorąco w 300 ml H2O oraz zobojetniamy go ok. 69g suchego K2CO3. "
***Metoda 3 (Preparatyka J.Supniewski)
" KJ + 2KMnO4 +H2O =>KJO3 + 2KOH + 2MnO2 Do roztworu 100g KMnO4 w 2000 ml wody dodajemy 50g KJ rozpuszczonego w 50 ml wody. Roztwór ogrzewamy 1/2 godz. na łażni wodnej, odbarwiamy go dodając nieco alkoholu i odsączamy na gorąco, przemywając osad wrzącą wodą. Bezbarwny przesącz zakwaszamy kwasem octowym i zagęszczamy do obj. 120 ml. Po ochłodzeniu sączymy wydzielony KJO3 " Wg. mnie najlepiej wygląda metoda 3 jest trochę pracochłonna ale nieskoplikowana technicznie i korzysta z łatwodostępnych surowców. Jednak na ile ona jest prawdziwa to zależy od autorów preparatyki.
Powodzenia
Tomasz Żyguła thomrt_at_poczta.onet.pl


To archiwum zostało wygenerowane przez hypermail 2.1.7 : Thu 08 May 2003 - 14:51:55 MET DST