Autor: thomrt_at_poczta.onet.pl
Data: Fri 16 Aug 2002 - 16:51:36 MET DST
Witam wszystkim
>Mysle jednak, ze synteza NaBH4 a na pewno juz LiAlH4 w
>warunkach domowych raczej nie jest mozliwa ze wzgledu na wymagane
>bezwodne warunki. Ten pierwszy jest w miare bezpieczny, ale tez moze
>sie zapalic i w reakcji z kwasami wydziela wodór. Ten drugi jest
>chyba nawet bardziej niebezpieczny niz wodorek sodu.
Witku pisales ostatnio ze kiedys przechodziles w swym zyciu truciznowybuchofilie.
Mnie natomiast przyciaga w substancji to ze jest nieczesto
spotykana, slabo zbadana i kiepsko udokumentowana a niewiele osób
zajmuje sie na swiecie sposobami jej otrzymywania jej wlasnosciami czy
nawet ja widzieli.(czyli nie musi byc wcale wybuchowa czy trujaca)
Nic tak nie motywuje mnie do pracy jak czyjes stwierdzenie ze dana
substancja nie moze byc otrzymana poniewaz: bla, bla, bla
Jezeli substancje ktos,gdzies uzyskal to udalo mu sie pokonac wszystkie
klopoty.
W poprzednim liscie wspominalem ze powazne trudnosci sa przy otrzymywaniu
metali alkalicznych i wodorkow (tu jest mur nie do przebycia)
Zato otrzymywanie LiAlH4 wydaje sie bardzo proste nawet jak na warunki
domowe ,bo:
Trzeba zdobyc LIH {PROBLEM 1} trzeba go miec w stanie sproszkowanym
{PROBLEM 2}. Dalej trzeba posiadac eter dietylowy {TO NIE PROBLEM}
lub w innym opisie dodatkowo 1,4-dioksan{TO NIE PROBLEM}. Niewiem czy dioksan jest
dostepny handlowo bo ja zawsze go otrzymywalem podobnie jak eter
tylko zamiast etanolu uzywalem glikolu etylenowego. Reakcja latwo
zachodzi choc wydajnosc dioksanu jest gorsza niz eteru.No ale
zwazywszy na cene glikolu i H2SO4 to nie jest tak zle.
Drobnym problemem jest bezwodnosc rozpuszczalnikow ale jak ktos
dysponuje metalem alkalicznym lub wodorkiem to moze go pozadnie
wysuszyc (dobry bylby stop Na,K).Substancje te usunely by tez
tlen z rozpuszczalnikow.{TO NIE PROBLEM -choc nie do konca, nie wiem
czy ilosc wody po szuszeniu z pomoca Na czy NaH nie jest zbyt duza
dla takiej substancji jak LiAlH4}
Gaz obojetny w tym przypadku dobry bedzie H2 {TO NIE PROBLEM}. Ja go zwykle uzyskuje z
NaOH i Al.Z wodoru trzeba pozbyc sie tlenu. Ja poprostu przepuszczam wodór
przez pluczke z CrCl2 (r-r CrCl3 + wiorka Zn pokryte amalgamatem).Suszenie
najpierw CaCl2 a pozniej Na+K lub jak ktos ma forse na zbyciu to P2O5.
Ostatni substrat bezwodny AlCl3 lub AlBr3 {TO NIE PROBLEM}. Ja bym
polecal AlBr3. AlBr3 latwiej reaguje z LiH niz AlCl3 (podobno!)
Reakcja latwo zachodzi miedzy wiorkami Al a Br. Trzeba pamietac
by byl nadmiar Al (WOLNY Br).Produkt mozna latwo przedestylowac a nie jak
AlCl3 sublimowac).
Sprzet szklany szlifowy: istotna jest kolba trojszyjna ,lejek z filtrem
szklanyn ,wkraplacz, chlodnica zwrotna. To jest kosztowny sprzet ale
w XXI wieku nawet chemik amator moglby go sobie skompletowac.Przyda sie mu do wielu
innych doswiadczen
Reakcja biegnie w lagodnych warunkach temp. wrzenia eteru i pod cisnieniem
atmosfrycznym. Powaznym problemem {To MOZE BYC PROBLEM} bedzie jak na chemika domowego
mieszanie substratow ( zawiesina NaH - przegrzewanie sie cieczy).
Normalnie uzywa sie mieszadla mechanicznego z uszczelnieniem Hg
Jest ono trudnodostepne. Mozna by zastosowac jakies mocarne mieszadlo magnetyczne
z podgrzewaniem - tez trudnodostepne. Ja skonstruowalem sobie mieszadlo smodzielnie:
- wzialem szlana bagietke.
- do jednego konca przytopilem kilka plaskich kawalkow szkla tworzac cos w rodzaju
wirnika
-normalnie wkladm ja do kolbki i zakladam chlodnice zwrotna tak ze bagietka jest w srodku
chlodnicy .
-Na gornym koncu chlodnicy jest korek gumowy z 2 otworami jeden posrodku w ktorym jest
mieszadlo jest ono ok. 0.5 mm szerszy niz mieszadlo ten odcinek smaruje smarem do
szlifow w bocznym otworze jest szklana rurka do wyrownania cisnien.
-Na gorny koniecmieszadla zakladam scisle dopasowany kawalek weza gumowego ktory lacze z silnikiem
elektrycznym. Silniczek ten byl zdaje sie jako element pompy do wody z pralki
automatycznej.
Nie wiem czy takie prymitywne mieszadło nadaloby sie do syntezy LiAlH4. Po syntezie
trzeba by przeszaczyc eter w atmosferze H2 do kolbki wypelnionej H2 i stamtad go
odparowac to tez nie jest trudne.
Nie wiem czy taka synteza jest mozliwa. Nadal pozostaje w sferze marzen dla mnie. Mam
nadzieje ze nie bredze wiekszych glupot. Jak sadza czytelnicy ChemFana? Moze ktos
z Was przeprowadzal synteze LiAlH4.
Kurcze gdybym tylko dysponowal LiH to bym ja wykonal aby sie otym przekonac
Tomasz Zygula thomrt_at_poczta.onet.pl
To archiwum zostało wygenerowane przez hypermail 2.1.7 : Thu 08 May 2003 - 14:51:49 MET DST