Autor: Michal Sobkowski (michael.sobkowski_at_physik.uni-ulm.de)
Data: Thu 08 Apr 1999 - 14:43:14 MET DST
At 14:07 08.04.99 +0200, you wrote:
>
>1. Chodzi o estry oleju rzepakowego.
>2. Sfazowana - rozumiem, ze gliceryna I ester etylowy maga rozna
>gestosc I nie rozpuszczaja sie w sobie. Faza estru etylowego plywa sobie nad
>faza gliceryny.
>3. Produkt nie jest w niczym rozpuszczony (w moim rozumieniu). Moze
>jakis przyklad o co pytasz.
>4. Slusznie. Nie powiedzialem, ze katalizatorem byla NaOH. Mieszanina
>poreakcyjna wyglada nastepujaco: Ciemna gliceryna (moze zanieczyszczona np.
>weglem aktywnym. Jako etanol zastosowalem denaturat pozbawiony koloru za
>pomoca wegla I oczyscilem go w ok. 90%) plywa najnizej. Powyzej plywa jasny
>ester etylowy (mam nadzieje). Ma kolor oleju "kujawski" moze troche
>jasniejszy. Pojecie substrat ? - moze wyjasni sie pozniej. Przeprowadzalem
>reakcje tak: 300g oleju kujawskiego + 60ml denaturatu (odbarwionego) + 7ml
>NaOH ----temp. ok.60 stopni C przez 10 minut -----> I dostalem to co
>opisalem wyzej po nocy. Co prawda pomylilem sie I zamiast 300g oleju dalem
>300ml I alkochol dodalem przed podgrzaniem oleju zamiast po, ale z grubsza
>dostalem to co zamierzalem. Kwestia dopracowania techniki.
>5. Mydla wziely sie prawdopodobnie zanieczyszczonego oleju na ktory nie
>skladaja sie tylko estry gliceryny.
>
>Na czym polega destylacja z para wodna ? Ekstrakcja polega na tym, ze
>rospuszczam sol w wodzie a ester nie, tak ?
Mydla wziely sie z hydrolizy tluszczu - wode miales przede wszystkim w
alkoholu, troche tez wprowadziles z NaOH (higroskopijny), sam olej tez nie
jest na pewno calkowicie bezwodny.
Na moj gust do oczyszczenia produktu niezbedny bedzie rozdzielacz. Usuniesz
za jego pomoca warstwe glicerynowa. Ekstrakcje przeprowadza sie zazwyczaj w
roztworze. Rozpusc swoj produkt w eterze etylowym, eterze naftowym lub
chlorku metylenu (musisz dobrac odpowiedni rozpuszczalnik) i dokladnie
wytrzasaj kilkakrotnie w rozdzielaczu z nasyconym wodnym roztworem NaCl
(sol utrudnia powstawanie emulsji podczas wytrzasania, a takze ogranicza
rozpuszczalnosc fazy organicznej w wodzie). Pozbedziesz sie w ten sposob
reszty gliceryny, mydel, EtOH, NaOH. Po zakonczeniu ekstrakcji warstwe
organiczna nalezy osuszyc niewielka iloscia bezwodnego Na2SO4. Teraz
zastosowalbym absorbent do usuniecia pozostalych zanieczyszczen - mozna
pogotowac mieszanine przez kilka godzin pod chlodnica zwrotna (jesli
stosujesz palne rozpuszczalniki nie wolno w zadnym wypadku ogrzewac kolby
palnikiem gazowym - trzeba uzyc lazni wodnej, najlepiej na maszynce
elektrycznej z zakryta spirala grzejna i mozliwoscia regulacji mocy
grzania). Potem trzeba absorbent odsaczyc, a rozpuszczalnik oddestylowac.
Mozesz tez probowac przemywac bezposrednio swoj zwiazek woda, ale nie wiem czy bedzie to skuteczne.
Destylacja z para wodna polega na przepuszczaniu przez destylowana substancje strumienia goracej pary wodnej. Sluzy do oczyszczania wysokowrzacych substancji. Opis znajdziesz w kazdej preparatyce organicznej (np. Vogla, powinna byc w kazdej bibliotece chemicznej); chyba omawial ja tez Sekowski w "Moim laboratorium".
Estry etylowe kwasow tluszczowych mozna tez destylowac pod zmniejszonym cisnieniem; wymaga to jednak dobrze wyposazonego laboratorium ze wzgledow technicznych i bezpieczenstwa (wysoka proznia - ponizej 10 Tr i wysoka temperatura - powyzej 200 C). Jesli nie masz sporego doswiadczenia laboratoryjnego - zdecydowanie odradzam.
Michal
To archiwum zostało wygenerowane przez hypermail 2.1.7 : Thu 08 May 2003 - 14:47:20 MET DST